前 言

本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)5＇—鳥(niǎo)苷酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)理化指標(biāo)非等效采聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)的食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)綱要第一卷（com-pendium of food additive specifications，volume 1，joint FAO/WHO expert committee on food addi-tive(JECFA)。
村標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)工業(yè)發(fā)酵分委會(huì)提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)食品發(fā)酵工業(yè)研究院 、廣東肇慶星湖生物科技股份有限公司負(fù)責(zé)起草。

1 范圍
村標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了5＇-鳥(niǎo)苷酸二鈉產(chǎn)品的技術(shù)要求、分析方法檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于5＇-鳥(niǎo)苷酸二鈉的生產(chǎn)、檢驗(yàn)與銷售。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)然后，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志（eqv ISO 780:1997）
GB/T 601 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 602 化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 603 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 5009.11 食品中總砷的測(cè)定方法
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（neq ISO 3696:1987）
JJF 1070定量包裝商品含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則
3 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式、相對(duì)分子量
3.1 化學(xué)名稱：5＇-鳥(niǎo)苷酸二鈉（GMP）
3.2 結(jié)構(gòu)式：（略）
3.3.1 分子式：C10H12N5O8P.xH2.O
3.3.2 相對(duì)分子量：407.19
4 要求
4.1 感官要求
無(wú)色或白色結(jié)晶，或結(jié)晶性粉末；具有特殊鮮味，易溶于水，微溶于乙醇，難溶于乙醚。
4.2 理化要求
應(yīng)符合表1的規(guī)定。
4.3 衛(wèi)生要求
應(yīng)符合見(jiàn)表2的規(guī)定。
5 分析方法
本試驗(yàn)方法中所用的水，在未注明其他要求時(shí)，均指符合BG/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法三級(jí)以上的水。
本試驗(yàn)方法中所用的試劑，在未注明規(guī)格時(shí)，均指分析純（AR）。若有特殊要求須另作明確規(guī)定。
本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。
5.1 外觀
稱取度樣10g，肉眼觀察，嗅聞，做好記錄。
5.2 含量
5.2.1 儀器
紫外分光光度計(jì)
5.2.2試劑和溶液
5.2.2.1鹽酸溶液（0.01moL/L）：按GB/T 603配制；
5.2.3 分析步驟
a.稱取試樣0.5g（精確至0.0001g），用0.01mlL/L鹽酸溶液（5.2.2.1）溶解并定容至1000mL，搖勻，備用。
b.吸取溶液（a）10Ml,用0.01moL/L鹽酸溶液（5.2.2.1）稀釋定容至250mL，搖勻，作為試液備用。
c.將試液注入1cm石英比色杯中，以0.01moL/L鹽酸溶液（5.2.2.1）作空白，于紫外分光光度計(jì)260nm處測(cè)定吸光度。
5.2.4 計(jì)算
5’-鳥(niǎo)苷酸二鈉含量按下式計(jì)算：
5.2.5 允許差
平行試驗(yàn)，兩次測(cè)定之差，不得超過(guò)平均值的1%。
5.2.6 紫外吸光度比值
5.2.6.1 儀器：紫外分光光度計(jì)。
5.2.6.2試劑和溶液：鹽酸（A.R）0.01mol/L溶液：按GB/T 603配制。
5.2.6.3試驗(yàn)程序
將試樣（b）注入10mm比色皿，以0.01mol/L鹽酸作空白，分別測(cè)定在波長(zhǎng)250nm、26.nm、280nm下的吸光度。
5.2.6.4 計(jì)算
5.3 干燥失重
5.3.1 儀器
5.3.1.1 電熱干燥箱。
5.3.1.2 分析天平：感量為0.01mg。
5.3.1.3 稱量瓶：50nm×30nm。
5.3.1.4 干燥器：用變色硅膠作干燥劑。
5.3.2 分析步驟
稱取1g樣品（精確至0.0001g），置于已烘干至恒重的稱量瓶中，放入（120±2）0C電熱干燥箱內(nèi)烘干4h，冷卻至室溫后，稱重。
5.3.3 計(jì)算
干燥失重按下式計(jì)算：

5.3.4 允許差
平行試驗(yàn)，兩次測(cè)定之差，不得超過(guò)平均值的0.5%。
5.4 透光率
5.4.1 儀器
分光光度計(jì)。
5.4.2 分析步驟
稱取1g（精確至0.01g）試樣溶于20ml水中，搖勻。將溶液置于1cm比色皿中，以水為空白對(duì)照，于430nm波長(zhǎng)下測(cè)定樣液的透光率，記錄讀數(shù)。
5.4.3 允許差
同一試樣兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值，不得超過(guò)算術(shù)平均值的0.5%。
5.5 PH
稱取樣品1.0g，加入20ml水溶解，用PH計(jì)測(cè)定溶液PH。
5.6 其他核苷酸
5.6.1試劑和材料
5.6.1.1 展開(kāi)溶液：叔丁醇：飽和硫酸銨：0.025mol/L氨水=3：160：40
5.6.1.2 濾紙：新華層析濾紙Ⅲ號(hào)。
5.6.2 儀器
5.6.2.1 紫外分析儀
5.6.2.2 微量注射器
5.6.3 分析步驟
稱取樣品1.0g，加水溶解定容至100mL，用新華層析濾紙Ⅲ號(hào)點(diǎn)樣10.0uL，于展開(kāi)溶液中展開(kāi)約30cm，晾干或烘干濾紙，在紫外燈254nm處觀察。
5.6.4 判定
若只呈現(xiàn)一個(gè)斑點(diǎn)，判定為合格否則判定不合格。
5.7 氨基酸
5.7.1 試劑
茚三西酮溶液：取茚三酮0.5g，加乙醇溶解并定容至100Ml。
5.7.2 儀器
水浴鍋。
5.7.3 分析步驟
稱取樣品0.1g，加水溶解定容至100mL，搖勻后吸取5Ml，加入茚三酮溶液（5.7.1）1mL，于沸水浴中加熱3min。
5.7.4 判定
溶液不顯色為合格。
5.8 銨鹽
5.8.1 試劑
5.8.1.1 氧化鎂
5.8.1.2 紅色石蕊試紙
5.8.2 分析步驟
稱取樣品0.1g于小試管中，加入50mg氧化鎂及1mL水，用水濕潤(rùn)紅色石蕊試紙，將其掛入試管中，將試管于沸水浴加min，石蕊試紙不變色，為合格。
5.9 砷
5.9.1 儀器和材料
5.9.1.1 砷瓶（按《中國(guó)藥典》2005年版第一法）
5.9.1.2  新華3#濾紙
5.9.2  試劑和溶液
5.9.2.1  鹽酸（A.R.）
5.9.2.2  16.5%碘化鉀：按GB/T 603配制
5.9.2.3  40%酸性氯化亞錫：按GB/T 603配制
5.9.2.4  無(wú)砷金屬鋅（A。R。）
5.9.2.5  50ml/L醋酸鉛溶液：按GB/T 603配制
5.9.2.6  5%醋酸鉛棉花：按GB/T 603配制
5.9.2.7  5%溴化汞乙醇溶液：按GB/T 603配制
5.9.2.8  20%氫氧化鈉溶液：按GB/T 603配制
5.9.2.9  10%硫酸：按GB/T 603配制
5.9.2.10  標(biāo)準(zhǔn)砷溶液1ug/ml：按GB/T 603配制
5.9.3 試驗(yàn)程序
5.9.3.1 裝置準(zhǔn)備
將少量醋酸鉛棉花約60mg裝入導(dǎo)氣管松緊適度，裝管的高度為60——80mm，用1片溴化汞試紙封住頂管端孔口，加蓋扎緊。
5.11.3.2 操作步驟
黎取試樣2g，置砷瓶中，加入20mL水溶解，加濃鹽酸5Ml，加16.5%碘化鉀5Ml，接著加入酸性氯化亞錫5滴，在室溫放置十分鐘后加約2g無(wú)砷溶液（1ug/mL）按同樣方法處理后并置于室內(nèi)250C——400C反應(yīng)45分鐘，將生成的砷班與標(biāo)準(zhǔn)砷班比較不得更深。（＜0.0002%）
5.10 重金屬（按《中國(guó)藥典》2005版第一法）
5.10.1 儀器和材料
5.10.1.1 納氏比色管
5.10.2.2 試劑和溶液
5.10.2.3 0.01mg/ml標(biāo)準(zhǔn)（PH3.5）
5.10.3 試驗(yàn)程序
稱取樣品1.0g，置于一支50ml納氏比色管中，加少量水溶解，另取一支50ml納氏比色管，加入少量水及2.0ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10ug.ml），然后分別向二支納氏比色管加入醋酸鹽緩沖溶液（PH3.5）2ml，及硫代乙酰胺試液2ml，用水定容至25ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，樣液管顯出的顏色與標(biāo)準(zhǔn)液管比，不得更深。
6 檢驗(yàn)規(guī)則
6.1 組批
在同一時(shí)間經(jīng)同一混合機(jī)混合后質(zhì)量均勻的產(chǎn)品為一成品批。
6.2 取樣
按表3抽取樣本。
6.3 將取樣釬插入每個(gè)樣本5/6處，抽取不少于100g樣品，每批抽取總樣品量不少于1kg。將抽取的樣品迅速混勻，用四分法縮分后，分別裝入兩個(gè)干燥、潔凈的容器中，巾上標(biāo)簽。1份進(jìn)行理化分析，另一份留存?zhèn)洳椤?br> 6.4 出廠檢驗(yàn)
6.4.1 產(chǎn)品出廠前，按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定逐批進(jìn)行檢驗(yàn)。
6.4.2 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目：含 量、紫外吸光度比值、干燥失重、透光率、PH、其他核苷酸、氨基酸、銨鹽、砷、重金屬。
6.5 形式檢驗(yàn)
6.5.1 形式檢驗(yàn)項(xiàng)目
除出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目外，還有氨基酸、銨鹽、砷、重金屬。
6.5.2 產(chǎn)品一般情況下，形式檢驗(yàn)每三個(gè)月一次，遇有下列情況之一時(shí)按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行全項(xiàng)檢驗(yàn)：
——正常生產(chǎn)時(shí)，至少每年對(duì)產(chǎn)品檢驗(yàn)一次；
——正常生產(chǎn)時(shí)，如原料、西方或工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；
——產(chǎn)品長(zhǎng)期停產(chǎn)，又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)：
——出廠檢驗(yàn)結(jié)果與平常記錄有較大差別時(shí)；
6.6 判定規(guī)則
6.6.1 當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果中，有一項(xiàng)檢驗(yàn)項(xiàng)目不合格時(shí)，應(yīng)重新自同批產(chǎn)品中抽取兩倍量樣本進(jìn)行復(fù)檢，以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。如有一項(xiàng)不合格，則判整批為不合格品。
6.6.2 若復(fù)驗(yàn)結(jié)果不符合標(biāo)簽上標(biāo)注的“優(yōu)級(jí)”或“一級(jí)”理化指標(biāo)要求，但符合下一級(jí)別要求時(shí)，則按下一級(jí)要求判定。
6.6.3 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生民主議時(shí)，由雙方協(xié)商選定仲裁單位，按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。
7 標(biāo)志包裝 、運(yùn)輸、貯存
7．1 標(biāo)志
產(chǎn)品的外包裝上應(yīng)有明顯的標(biāo)識(shí)。標(biāo)識(shí)內(nèi)容應(yīng)包括產(chǎn)品名稱、廠名、地址、凈含量、生產(chǎn)日期、批號(hào)、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)等。
產(chǎn)品的外包裝標(biāo)志應(yīng)使用符合GB 7718要求。
7．2 包裝
7．2．1 產(chǎn)品內(nèi)包裝材料需符合食品包裝材料的衛(wèi)生要求。
7．2．2 包裝要求：內(nèi)包裝封口嚴(yán)密，不得透氣，外包裝不得受到污染。
7．3 貯存、運(yùn)輸
7．3．1 產(chǎn)品在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)防污染、雨淋和曝曬。
7．3．2 運(yùn)輸工具必須清潔、無(wú)毒、無(wú)污染。嚴(yán)禁與有毒、有腐蝕性的物質(zhì)混裝混運(yùn)。
7．3．3 產(chǎn)品貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)無(wú)污染的環(huán)境下，不應(yīng)露天堆放。最佳貯存溫度300C、相對(duì)濕度50%以下保存。